酒用高分子过滤片孔径大小及其分布研究

摘要：高分子过滤片是以超高分子量聚乙烯为主要原料，采用压制烧结成型的一种微孔滤材，广泛应用于白酒过滤。前期过滤实验发现，过滤孔径的大小对白酒香味组分有较直接的影响。目前超高分子量聚乙烯微孔滤材因无专有标准，多采用曝气法来观察孔径大小和微孔分布是否均匀，不能准确量化。

为填补业内研究空白，采用自制的通量测定装置对不同孔径酒用高分子过滤片进行流量实验，再分别采用泡压法和压汞法对高分子过滤片孔径大小及其分布进行了对比测定。由于高分子过滤片孔径分布范围较广，使用压汞法测定高分子过滤片的孔径大小及分布比泡压法更科学。此外，大孔的存在拉高了平均孔径值，最可几孔径比平均孔径更能科学和准确地反映酒用高分子过滤片的实际孔径大小。

关键词：白酒过滤、高分子过滤片、平均孔径、最可几孔径、泡压法、压汞法

1、材料与方法

1.1、滤材

孔径分别为0.1μm、0.2μm、0.3μm、0.45μm孔径的高分子过滤片，编号分别为1—4#，泸州市南方过滤设备有限公

1.2、仪器与测试条件

滤材通量测定装置，专利号CN203376243U[1]，泸州市南方过滤设备有限公司自制。

通量测试方法参考专利CN103399116A，室温条件下，预先将过滤片置于待测溶液中浸泡1小时以上;安装好测定装置后将待测液注入评价装置的贮液筒体;调节进气口8的阀门，使压力达到过滤压力要求，在该压力条件下预压10分钟后，开启排液口阀门，定时测定不同时间过滤液的体积。

2、结果与分析

2.1、高分子过滤片通量测定结果

2.1.1、纯水和纯乙醇通量

常压下，不同孔径过滤片的纯水、纯乙醇、乙醇-水溶液的流量与时间关系均符合Henry规律，即呈线性关系。装置测定发现不同名义孔径的过滤片过滤流量总体相差不大，常压下，0.2μm、0.3μm与0.1μm相比，纯水流量均相差150(L/(m2·h))，纯乙醇流量均相差约120(L/(m2·h))，0.45μm与0.1μm相比，纯水、纯乙醇流量分别相差550、400(L/(m2·h))。但所有体积分数乙醇溶液的流量均比纯乙醇的小，对于体积分数为40%、50%的乙醇溶液，0.2μm、0.3μm均与0.1μm的通量相差约200(L/(m2·h))，0.45μm与0.1μm的通量相差550(L/(m2·h)),对于体积分数为60%的乙醇溶液，0.2μm、0.3μm均与0.1μm的通量相差约300(L/(m2·h))，0.45μm与0.1μm相差约740(L/(m2·h))。

在0.2Mpa压力条件下，纯水与纯乙醇在不同孔径过滤片的通量如(表1)所示，2、3#过滤片的纯水通量接近，1#的最小，4#的最大。2#过滤片的纯乙醇通量最小，1#和3#的接近，4#最大。由此可知，与常压下的通量结论一致的是4#过滤片的孔径最大，其次为2#和3#，1#最小。值得注意的是：在加压条件下，纯水和纯乙醇的流量均比常压增大了10倍左右，且纯乙醇的通量较纯水的大，这可能是由于在外加压力条件下，乙醇较水的渗透扩散性能加强。具体而言，0.2、0.3μm通量相差不大，0.2μm、0.3μm均与0.1μm的纯水通量相差1000(L/(m2·h))，纯乙醇通量相差不大，0.45μm与0.1μm的纯水通量相差2000(L/(m2·h))，纯乙醇通量相差约700(L/(m2·h))。

2.1.2、不同体积分数的乙醇-水溶液通量

不同体积分数的乙醇溶液在各过滤片的通量与时间关系如(图1)和(表1)所示。

由(图1)可知，与纯乙醇、纯水体系相似，不同浓度的乙醇溶液在过滤片的流出量与时间均呈线性关系。除1#过滤片外，50%乙醇溶液在其余各过滤片的通量较其他体积分数的乙醇溶液低，可能是由于在乙醇体积分数为50%时，乙醇-水体系出现浑浊，体系颜色呈乳白色悬浊液(形成缔合物分子)，溶液的粘度系数发生变化所致，因此在使用上述过滤片时要考虑乙醇的浓度。

2.2、孔径大小及分布测定结果

分别采用气泡法和压汞法测定1-4#过滤片的孔径大小及分布，结果如(图2)。

由(图2)中的a图可知，名义孔径为0.1μm(1#)过滤片主、副峰值孔径分别为11.43μm和25.96μm，占比分别为18.65%和11.52%，实测最大孔径40.87μm，最小孔径10.12μm，平均孔径为24.84μm，最可几孔径11.43μm;由图b可知，名义孔径为0.2μm(2#)过滤片主、副峰值孔径分别为11.80μm和25.35μm，占比分别为45.66%和11.95%，实测最大孔径39.39μm，最小孔径10.5μm，平均孔径为27.67μm，最可几孔径为11.8μm;由图c可知，名义孔径0.3μm(3#)过滤片主、副峰值孔径分别为12.28μm和26.13μm，占比分别为45.04%和15.95%，实测最大孔径42.18μm，最小孔径10.25μm，平均孔径为28.95μm，最可几孔径12.12μm;由图d可知，名义孔径0.45μm(4#)过滤片主、副峰值孔径分别为12.48μm和28.97μm，占比分别为34.60%和14.90%，实测最大孔径48.68μm，最小孔径10.37μm，平均孔径为29.97μm，最可几孔径12.48μm。

1-4#超高分子量聚乙烯过滤片实测孔径大小与前文流量大小顺序一致，也与张强[12]测试结论基本符合，证明数据较可信。由此可知，超高分子量聚乙烯过滤片的名义孔径与实际孔径差别较大。

因高分子过滤片孔径分布较广，使用最可几孔径比平均孔径更能准确表征孔径分布情况。

从同一孔径泡压法和压汞法对比可知，泡压法均有主、副峰，不是严格的标准正态分布，而压汞法测定结果中这种区别不明显。更重要的是，气泡法不能测过大的孔，对于高分子过滤片孔径测量具有较大的局限性，因此，压汞法更适合用于高分子过滤片的孔径大小及分布测定。

值得注意的是，多孔体中的孔隙包括贯通孔、半通孔和闭合孔3种，这3种孔率的总和就是总孔率。平时所言“孔率”，即指总孔率。刘培生、夏风金均指出，当测孔径时，压汞法检测的是渗透孔和半渗透孔的总和，而气体渗透法和气泡法仅检测渗透孔;当测孔径分布时压汞法测定的是全通孔和半通孔，而气泡法测的是全通孔。高分子过滤片用于白酒过滤生产时，起作用的主要是贯通孔和半通孔。可见压汞法比泡压法更适合用于高分子过滤片孔径大小和分布的检测。

3、结论

实验发现酒用高分子过滤片的名义孔径与实际孔径相差较大，名义孔径分别为0.1μm、0.2μm、0.45μm的过滤片，实际平均孔径分别为24.84μm、27.67μm、29.97μm，最可几孔径分别为11.43μm、11.8μm、12.48μm。不同名义孔径滤片之间实际平均孔径相差约为2μm，名义孔径越大，实际平均孔径、最可几孔径和最大孔径均越大。

此外，研究发现高分子过滤片实际孔径分布较宽，考虑到较大孔的存在拉高了平均孔径值，最可几孔径比平均孔径更能科学、准确地反映高分子过滤片的实际孔径大小，微观结构分析也证明了相应结论。